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差示掃描量熱儀通過精確測量樣品在程序控溫過程中與參比物之間的熱流差,揭示材料的熔融、結晶、玻璃化轉變、氧化分解等熱行為,廣泛應用于高分子、制藥、金屬、化工與新能源材料研發。差示掃描量熱儀數據準確性高度依賴于規范的操作流程,掌握科學、嚴謹的使用方法,是確保精準、可靠的關鍵。
1、環境準備與儀器預熱
將儀器置于穩固、無振動、溫度恒定(20-25℃)、濕度適宜(<50%RH)的實驗臺,遠離空調出風口與陽光直射。接通電源,開啟主機與冷卻系統(如制冷機或液氮罐),預熱至少4小時,確保爐體與傳感器溫度穩定,消除熱漂移。
2、氣氛系統檢查與置換
DSC需在惰性(如N2、Ar)或反應性(如O2)氣氛下運行。檢查氣瓶壓力充足,管路連接無泄漏。設定保護氣與吹掃氣流量(通常20-50mL/min),啟動氣氛置換程序,排除爐腔內空氣與濕氣,防止樣品氧化或冷凝干擾。
3、坩堝選擇與樣品制備
根據樣品性質選擇合適坩堝:
鋁坩堝:通用型,適用于多數有機物;
鉑金坩堝:耐高溫、耐腐蝕,用于無機物或強反應性樣品;
高壓坩堝:防止揮發性物質逸出。
樣品量通常為3-10mg,使用精密天平稱量。固體樣品盡量剪碎或壓片,確保與坩堝底面良好接觸。加蓋密封(除特殊要求),防止揮發或污染。
4、參比物安裝與基線校準
空坩堝或空樣坩堝作為參比,置于參比位。進行基線校準,運行標準溫度程序(如-50℃至300℃),確保無樣品時熱流信號平穩。定期使用標準物質(如銦、錫)進行溫度與熱量校準,確保測量精度。
5、參數設定與程序運行
通過軟件設定實驗程序:
溫度范圍:覆蓋待測轉變溫度,留有安全余量;
升溫/降溫速率:常用5-20℃/min,速率影響峰形與位置;
恒溫段:用于消除熱歷史或等溫結晶。
確認無誤后啟動測試,系統自動記錄熱流曲線(mW)與溫度關系。
6、數據采集與樣品取出
實驗結束后,儀器自動降溫至安全溫度(如50℃以下)。方可打開爐蓋,用鑷子取出坩堝。若樣品殘留,用軟刷清理爐腔,避免交叉污染。及時保存數據文件,標注樣品信息與實驗條件。
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